残留测组分彼此分离
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气相色谱法 -GC
基本原理:
定义:气相色谱法是原创利用气体作流动相的色层分离分析方法。
原理:试样被载气(流动相)带入色谱柱中,食品兽药柱中的中农固定相与试样中各组分分子作用力不同,各组分从色谱柱中流出时间不同,残留测组分彼此分离。原创采用适当的食品兽药鉴别和记录系统,制作标出各组分流出色谱柱的中农时间和浓度的色谱图。根据图中表明的残留测出峰时间和顺序,可对化合物进行定性分析;根据峰的原创高低和面积大小,可对化合物进行定量分析。食品兽药
GC优缺点:
优点:1.分离效率高,中农分析速度快。残留测
2.样品用量少和检测灵敏度高。原创
3.选择性好,食品兽药可分离某些同位素,中农顺反式异构体等。
4.应用范围广。
缺点:在对组分直接进行定性分析时,必须用已知物或已知数据与相应的色谱峰进行对比,或与其他方法(如质谱、光谱)联用,才能获得直接肯定的结果。在定量分析时,常需要用已知物纯样品对检测后输出的信号进行校正。
质谱分析技术-MS
基本原理:质谱法(Mass spectrometry)是通过对被测样品离子的质荷比进行测定的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场中运动行为的不同,把离子按质荷比(m/z)分离而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性定量结果。
气相色谱-质谱联用技术GC-MS
质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点,但进样要纯,才能发挥其特长,另一方面,进行定量分析又较复杂;气相色谱法则具有分离效率高、定量分析简便的特点,但定性能力却较差。因此这两种方法若能联用,可以相互取长补短。
气相色谱-质谱联用使用的注意事项:
1. 实验室温度为20-27 ℃ ,相对湿度<80%
2. 务必记住开机前先开气(载气He纯度>99.999% ),最后关气。
3. 在仪器开启和使用过程中,不能通过质谱电源开关重启质谱,特殊情况下可通过质谱后重启按钮来实现质谱的重启。
4. 测试样品前处理过程(提取、净化、溶剂等)必须符合气质要求。
5.仪器参数设置不要超过仪器最大允许值。
6. 分子适量范围:一般为33-650,在一定范围内可适当放宽。虽然仪器说明书可能会写分子适量范围为0-1000,但是33-650为最适范围,能够延长检测器和柱子的寿命。
7. 测定完毕,要确保柱内无残留样品(一般采用高温清烧).
8. 使用U盘或移动硬盘时,需经仪器管理人员同意。
注意:离子源清洗后再使用需做质量校正。
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